水性涂料中游离甲醛测定存在的问题探讨

摘要:按GB18582-2008标准提供的“游离甲醛含量的测试”方法，对水性涂料样品和助剂中的游离甲醛含量进行了全面测定。分析了影响测定精密度和准确度的因素，找出了测试方法中存在的不足并提出相应建议。

关键词:GB18582-2008;水性涂料;游离甲醛

0 前言

如今，国家标准对水性涂料中游离甲醛的限量越来越严格，而且是各个企业必须执行的强制性标准。因此，甲醛测定的准确性既关系到各企业的利益，也关系到广大人民的健康。国家标准和环境标准中一直沿用的方法是乙酰丙酮分光光度法，该方法也广泛用于食品、纺织工业等，是一个经典的公认的方法，但在操作上各不相同，主要表现在对显色温度的控制:有的是(40±2)℃，加热(30±5)min，常温下放置(30±5)min[1];有的是100℃水浴加热3min[2-3]。另外，以水还是试剂为参比，各不相同。标准中规定在60℃恒温水浴加热30min[4]，我们在检测中发现，60℃加热30min甲醛显色不完全，加热温度和加热时间都必须严格控制，否则将产生误差。

1 试验部分

1.1方法原理

用蒸馏法将样品中的游离甲醛蒸出，在pH值=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，甲醛与乙酰丙酮在100℃水浴中加热显色，生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线或线性回归方程，计算试样中游离甲醛的含量。

1.2试剂

所用试剂均为分析纯，所用水符合三级水的要求。

乙酰丙酮溶液(显色剂):参照GB18582-2008标准中附录C配制。

甲醛标准溶液:参照附录C配制，**后配成12.00μg/mL的标准溶液，备用。

1.3仪器设备

蒸馏装置:500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管;刻度比色管:50mL;

移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、20mL;

平板电炉，电热套，1000mL烧杯;

电子分析天平:精度0.1mg;

紫外可见分光光度计:UV-7504PC，上海欣茂仪器有限公司。

2 结果与讨论

2.1温度对测定结果的影响

甲醛与乙酰丙酮的反应，必须在加热条件下进行，究竟在多少温度下显色合适，试验认为，能够使显色反应完全应该是**合适的温度。附录C给出的条件是不是**佳条件，配制2组相同浓度的甲醛溶液，一组在60℃加热30min，另一组在100℃加热10min，操作如下:在50mL刻度管中分别移入0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、10.0mL甲醛标准溶液(1.2)，加水至40mL刻度，加入2.5mL显色剂，摇匀。在不同条件下加热后冷却至室温，加水至刻度，摇匀。用10mm比色皿，试剂为参比，在412nm处测定吸光度(A)，