装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
互联网 10-06-27 阅读数:
按下式计算水的响应因子:
................................(A.2)式中:
R——响应因子;
——异丙醇质量,单位为克(g);
——水的质量,单位为克(g);
——异丙醇峰面积;
——水峰面积;
B——空白中水的峰面积。
A.3.1.3.2 样品分析
称取搅拌均匀后试样0.6g和0.2g的异丙醇,精确于0.1mg,加入到具塞玻璃瓶中,再加入2mL二甲基酰胺,盖上瓶塞,同时
准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基酰胺做为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min,使其沉淀,也可使用低速离
心机使其沉淀。吸取1μL试样瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。
按下式计算涂料中水的质量分数(%):
................................( A.3)式中:
——水峰面积;
B——空白中水峰面积;
——异丙醇峰面积;
——异丙醇质量.单位为(g);
——涂料质量,单位为克(g);
R--响应因子
A.3.2 卡尔·费休法(Karl Fischer)
A.3.2.1 试剂
A.3.2.1.1 蒸馏水(GB/T 6682.三级水);
A.3.2.1.2 Karl Fischer试剂:选用合适的试剂(对于不含醛酮的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于
含有醛酮的试样,应使用醛酮**试剂,试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。
A.3.2.2 仪器
A.3.2.2.1 Karl Fischer水分滴定仪;
A.3.2.2.2 注射器:10μL;
A.3.2.2.3 一次性滴管:3 mL。
A.3.2.3 试验步骤
A.3.2.3.1 Karl Fischer 试剂的标定
在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端,以Karl Fischer 试剂滴定至终点。用10μL注射器吸入蒸馏水,注入滴定瓶中,用
减量法称得水的质量,准确到0.1mg,并将水的质量输入到滴定仪中。用Karl Fischer 试剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果。
重复标定,直至相临两次的标定值相差小于1%,求出至少两次测定的平均值,将标定结果的平均值输入到滴定仪中。